Оценка концентрации оксигенатов, ароматических соединений и олефинов в бензине

Спирты и эфиры имеют очень сильные характеристические линии поглощения в диапазоне волновых чисел от 800 см-1 до 1350 см-1 (длин волн от 7,4 мкм до 12,5 мкм).).

Кроме того, спирты имеют участки сильного поглощения в диапазоне волновых чисел от 3000 см-1 до 3700 см-1 (длин волн от 2,7 мкм до 3,3 мкм).

Ароматические соединения аналогично имеют участки сильного поглощения в диапазоне волновых чисел от 650 см-1 до 800 см-1 (длин волн от 12,5 мкм до 15,4 мкм). Олефины слабо поглощают в участке около 950 см-1 (длина волны 12,5 мкм)

Если спектр измеряется и анализируется в диапазоне от 650 см-1 до 3700 см-1 (от 2,7 мкм до 15,4 мкм), то возможна одновременная оценка концентраций оксигенатов, ароматических соединений и олефинов.

Типичный спектр поглощения пробы бензина (зависимость интенсивности поглощения инфракрасного (ИК) излучения от волнового числа).

В пробе бензина, спектр поглощения которой приведен на рисунке, имеются следующие составляющие: изопропанол, МТВЕ, этанол, бензол, толуол, о-ксилол, р-ксилол, м-ксилол, этилбензол, псевдокумол, 3-этилтолуол, 2-этилтолуол.

  hν – кванты инфракрасного излучения (ИК) в Эл.Вольтах   Оценка концентрации оксигенатов, ароматических соединений и олефинов в бензине - №1 - открытая онлайн библиотека
Волновое число (cm-1

Рисунок 14. 3 - Зависимость интенсивности поглощения от волнового числа

Конструкция анализатора IROX

Принцип измерения в интерферометре Майкельсона показан на рисунке 14.4.

 
  Оценка концентрации оксигенатов, ароматических соединений и олефинов в бензине - №2 - открытая онлайн библиотека

Рисунок 14. 4 - Принцип измерения в интерферометре Майкельсона

Свет от инфракрасного источника (1) коллимируется зеркалом (2) и делится на два одинаковых луча расщепителем (3). Один луч отражается неподвижным зеркалом (4), другой отражается сканирующим зеркалом (5). Оба луча вновь соединяются в расщепителе и проходят через измерительную ячейку (6), заполненную анализируемой пробой. Объединенный луч коллимируется зеркалом 7) на ИК детектор (8). Эти два луча могут интерферировать после расщепителя и создать интерференционное взаимодействие только при равенстве их путей распространения. Если сканирующее зеркало сдвинуто, то интерференция возможна только для длин волн, которые кратны сдвигу.

Интенсивность сигнала на выходе детектора изменяется как косинусное Фурье-преобразование спектра. Эти величины сохраняются для дальнейшей оценки. Проведение преобразования Фурье этих величин после сканирования позволяет провести оценку спектра поглощения неизвестной смеси. Концентрация различных составляющих оценивается с применением матрицы преобразования из 962 х 32 точек. Наиболее критичной частью ИК спектрометра с преобразованием Фурье является сканирующее зеркало. Разрешающая способность этого спектрометра определяется величиной сканирования. В анализаторе IROX разрешение в 5 см-1 достигается при величине сканирования 1,2 мм. Сканирование должно выполняться с точностью по центровке и положению сканирования в пределах 0,006 мкм. Такая очень высокая разрешающая способность получается за счет применения высокоточного поршня и гидравлического редуктора. Движение поршню передается через резьбовой вал от шагового двигателя, имеющего разрешение 2000 шагов на оборот. Сканирующее зеркало установлено в двойной маятниковой подвеске.

Порядок работы

Присоедините трубку ввода пробы к входному штуцеру, находящемуся с правой стороны прибора. Другой конец этой трубки опустите в анализируемый бензин. В меню измерения нажмите клавишу «RUN» (работа) для пуска измерения. На экране появится:

Оценка концентрации оксигенатов, ароматических соединений и олефинов в бензине - №3 - открытая онлайн библиотека

Оценка концентрации оксигенатов, ароматических соединений и олефинов в бензине - №4 - открытая онлайн библиотека

(заполнение)

Начнет работать насос и, через несколько секунд, проба будет введена в прибор. Пожалуйста, не вынимайте вводную трубку из контейнера с пробой до тех пор, пока не появится сообщение «Remove tube from sample» (вынуть трубку из пробы). После появления этого сообщения можно вынуть трубку из контейнера. Учтите, что бензин содержит высоколетучие компоненты, которые будут испаряться, если емкость с пробой будет открыта слишком долго. Поэтому рекомендуется хранить пробу в холодильнике, чтобы не было испарения.

В конце каждого измерения оставшаяся в трубке проба будет втянута в прибор и переведена в контейнер для отходов.

После ввода пробы мотор сканирования начинает измерять интерферограмму:

Оценка концентрации оксигенатов, ароматических соединений и олефинов в бензине - №5 - открытая онлайн библиотека

Когда процесс сканирования закончится (примерно через 40 секунд), начинается вычисление ИК спектра и сравнение его с матрицей. Во время вычислений проба выводится из измерительной ячейки. Дисплей показывает различные шаги вычисления:

Оценка концентрации оксигенатов, ароматических соединений и олефинов в бензине - №6 - открытая онлайн библиотека

Примерно через 60 секунд на дисплее появятся результаты. Если выбранные для измерения группы отличаются от групп, выбранных для предыдущего измерения, то процедура сопоставления (корреляции) может занять несколько минут, так как коэффициенты для расчета прогнозируемых величин нужно пересчитать.

Если используется устройство ввода нескольких проб, то анализатор автоматически выполнит все запрограммированные измерения. Если остается ещё одно или несколько измерений, анализатор не покажет список результатов, а сразу начнет процедуру заполнения следующей пробой.

После введения поправок на дисплее появляются результаты.

Оценка концентрации оксигенатов, ароматических соединений и олефинов в бензине - №7 - открытая онлайн библиотека

Для просмотра списка пройдите по нему с помощью клавиш Ù или Ú строка за строкой или клавишей «SHIFT» и этими же клавишами для просмотра всей страницы. Нажмите клавишу «STOP» для выхода из этого меню. Теперь прибор готов к новому измерению.